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技術(shù)文章

紫外光度計測定鋼鐵中錳碳磷銅鎳釩鉻硼硫含量的實驗方案

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一、實驗原理

將已知質(zhì)量的鋼樣溶解于由硝酸、硫酸和磷酸組成的混合酸中。

Fe+6HN03=Fe(N03)3+3NO2-+3H20

Mn+4HN03=Mn(N03)2+2N02-+2H2O

Fe3++2H3PO4-=H3[Fe(P04)2-]+3H++Ag+

2Mn2++5S2O82-+8H20=2MnO4-+10SO42-+16H+

所得到的MnO4-溶液,以空白試樣為參比液,可用分光光度計在波長530nm處測定其吸光度。將一系列已知濃度的Mn04-標(biāo)準(zhǔn)溶液,按上述相同方法處理后,用分光光度計測出它們的吸光度。以吸光度(A)為縱坐標(biāo),標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度(c)為橫坐標(biāo)作圖,得到A與c的關(guān)系曲線,叫工作曲線。通過工作曲線可查到樣品溶液的吸光度所對應(yīng)的濃度,進(jìn)而可換算出鋼樣中錳的含量,

 二、儀器與試劑儀器:美析儀器V-1100型分光光度計,分析天平,容量瓶(50mL),移液管(10mL),吸量管(5mL),滴管,洗耳球,酒精燈。

試劑:HN03-H2S04—H3P04的混合酸(1:1:1)1%AgN03,KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液

(含Mn1mg·mL-1),(NH4)2S2O8(15%),鋼樣。

三、實驗內(nèi)容

(1)標(biāo)準(zhǔn)KMnO4系列溶液的配制:用移液管吸取10mL的標(biāo)準(zhǔn)KMnO4溶液于100mL容量瓶中,用去離子水稀釋至刻度。蓋上瓶蓋后搖勻備用。另取6只50ml容量瓶。每只容量瓶按表5—4用量,用移液管(或吸量管)分別加入備用的標(biāo)準(zhǔn)KMnO4溶液、混合酸、(NH4)2S2O8和AgNO3,并用去離子水稀釋至刻度,蓋上瓶塞后搖勻。

(2)鋼樣的處理及鋼樣溶液的配制:

用分析天平準(zhǔn)確稱量一份鋼樣(60~80mg),放人50mL燒杯中,加入17mL混合酸,在通風(fēng)櫥中用低溫電勢板加熱,使鋼樣溶解,待棕色N02氣體不再產(chǎn)生時,加入10mL(NH4)2S2O8和3mLAgN03溶液,繼續(xù)加熱至沸騰。煮沸l(wèi)min后即可停止加熱。待溶液冷卻至室溫后,全部轉(zhuǎn)移到50mL溶量瓶中,用去離子水稀釋至刻度,蓋上瓶塞,搖勻(3)溶液吸光度的測定:將分光光度計波長調(diào)至530nm(使用方法參見第二章2.4節(jié)),使用0.5cm比色皿裝待測液,以空白試樣為參比液,分別測定5個標(biāo)準(zhǔn)KMnO4溶液及鋼樣溶液的吸光度。

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