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技術文章

原子熒光光譜測定乳制品中汞含量

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一.儀器

        AFS型(或其他型號)雙道原子熒光光度計;高壓消解罐(100mL容量);微波消解爐。

二.試劑

        1,汞標準貯備溶液:精密取0.1364g于干燥器中干燥過的二氯化Hg,加硫酸+硝酸+水混合酸(1+1+8)溶解后移入100mL容量瓶中,并稀釋至刻度,此溶液每毫升相當于1mg汞。

        2,汞標準使用溶液:用移液管吸取汞標準貯備液(1mg/mL)1mL于100mL容量瓶中,用硝酸溶液(1+9)稀釋至刻度,混勻,此溶液濃度為10μg/mL;再分別吸取10μg/mL汞標準液1mL和5mL于兩個100mL容量瓶中,用硝酸溶液(1+9)稀釋至刻度,混勻,溶液濃度分別為100ng/mL和500ng/mL。

三.實驗步驟

1.樣品消解

       ⑴高壓消解法  本方法適用于糧食、豆類、蔬菜、水果、瘦肉類、魚類、蛋類及乳與乳制品類食品中總汞的測定。

       ①糧食及豆類等干樣。稱取經(jīng)粉碎混勻過40目篩的干樣0.20~1.00g,置于聚四氟乙烯塑料罐內(nèi),加5mL硝酸,混勻后放置次日,再加3mL過氧化氫,蓋上內(nèi)蓋放入不銹鋼外套中,旋緊密封。然后將消解器放入普通干燥箱(烘箱)中加熱,升溫至120℃后保持恒溫2~3h,至消解*,自然冷至室溫。將消解液用硝酸溶液(1+9)定量轉(zhuǎn)移并定容至25mL,搖勻。同時做試劑空白試驗,待測。

       ②蔬菜、瘦肉、魚類及蛋類水分含量高的鮮樣。用搗碎機打成勻漿,稱取勻漿1.00~3.00g,置于聚四氟乙烯塑料罐內(nèi),加蓋留縫放于65℃鼓風干燥烤箱或一般烘箱中烘至近干,取出,一下按①“加5mL硝酸”起依法操作。

      ⑵微波消解法  稱取0.10~0.50g樣品于消解罐中加入1~5mL硝酸,1~2mL過氧化氫,蓋好安全閥后,將消解罐放入微波爐消解系統(tǒng)中。根據(jù)不同種類的樣品設置微波爐消解系統(tǒng)的*分析條件,至消解*,冷卻后用硝酸溶液(1+9)定量轉(zhuǎn)移并定容至25mL(低含量樣品可定容至10mL),混勻待測。

2.標準系列配制
      ⑴  低溶度標準系列  分別吸取100ng/mL汞標準使用液0.25mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL于25mL容量瓶中,用硝酸溶液(1+9)稀釋至刻度,混勻。各自相當于汞溶度1.00ng/mL、2.00ng/mL、4.00ng/mL、8.00ng/mL、10.00ng/mL。此標準系列適用于一般樣品測定。

      ⑵  高濃度標準系列  分別吸取500ng/mL汞標準使用液0.25mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL于25mL容量瓶中,用硝酸溶液(1+9)稀釋至刻度,混勻。各自相當于汞濃度5.00ng/mL、10.00ng/mL、20.00ng/mL、30.00ng/mL、40.00ng/mL。此標準系列適用于魚及含汞量偏高的樣品測定。

3.測定  

      ⑴  儀器條件  光電倍增管負高壓240V;汞空心陰極燈電流30mA。原子化器溫度300℃,高度8.0mm。氬氣流速載氣500mL/min,屏蔽氣1000mL/min。測量方式:標準曲線法。讀數(shù)方式:峰面積。讀數(shù)延遲時間1.0s;讀數(shù)時間10.0s;硼氫化鉀溶液加液時間8.0s。標準或樣液加液體積2mL。

     ⑵  測定方法  根據(jù)實驗情況任選以下一種方法。

     ①  濃度測定方式測量。  設定好儀器*條件,逐步將爐溫升至所需溫度后,穩(wěn)定10~20min后開始測量。連續(xù)用硝酸溶液(1+9)進樣,待讀數(shù)穩(wěn)定之后,轉(zhuǎn)入標準系列測量,繪制標準曲線。轉(zhuǎn)入樣品測量,先用硝酸溶液(1+9)進樣,使讀數(shù)基本回零,再分別測定樣品空白和樣品消化液,每測不同的樣品前都應清洗進樣器。

     ②  儀器自動計算結(jié)果方式測量。按上述設定好的儀器*條件,在樣品參數(shù)畫面輸入樣品質(zhì)量或體積(g或mL)、稀釋體積(mL),并選擇結(jié)果的濃度單位,逐步將爐溫升至所需溫度,穩(wěn)定后測量。連續(xù)用硝酸溶液(1+9)進樣,待讀數(shù)穩(wěn)定之后,轉(zhuǎn)入標準系列測量,繪制標準曲線。在轉(zhuǎn)入樣品測定之前,再進入空白值測量狀態(tài),用樣品空白消化液進樣,讓儀器取其均值作為扣除的空白值。隨后即可依次測定樣品。測定完畢后,選擇“打印報告”即可將測定結(jié)果自動打印。

 

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